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前言(GB/T 16422.1-2006)
GB/T 16422《塑料實驗室光源暴露方法》分為四個部分:
——第1部分:總則;
——第2部分:氙弧燈:
——第3部分:熒光紫外燈;
——第4部分:開放式碳弧燈。
本部分為GB/T 16422的第1部分,等同采用國際標準IS0 4892-1:1999<塑料實驗室光源暴露方法第1部分:總則》(英文版)。
為了便于使用,本標準還做了下列編輯性修改:
a)“國際標準”一詞改為“國家標準”;
b) 刪除了IS0 4892~111999的前言;
c)增加了國家標準的前言;
d)用相應的國家標準替代國際標準.GB/T 16422.3和GB/T 16422.4等效采用國際標準,被引用的技術內容與國際標準相同,故在規(guī)范性引用文件中替代相應的國際標準;
e) 用小數(shù)點“.”代替作為小數(shù)點的逗號“,”.
本部分代替GB/T 16422.1-1996《塑料實驗室光源暴露試驗方法第1部分:通則》。
本部分與GB/T 16422. 1-1996相比的主要變化如下:
——增加了目次部分;
——增加了前言部分;
——增加了引言部分;
——將。引用標準”改為“規(guī)范性引用文件”,并修訂為區(qū)分注日期和不注日期的引用文件,增加了部分規(guī)范性引用文件(1996年版的第2章:本版的第2章);
——增加了術語和定義(見第3章);
——修改了原理的內容(l996年版的第3章;本版的第4章);
——修改了濕度和潤濕的內容(1996年版的4.6;本版的5.3);
——增加了精度和偏差的內容(見第8章)l
——增加了資料性附錄“減少實驗室光源加速試驗與實際使用暴露之間相關性的因素”(見附錄A):
——增加了規(guī)范性附錄“試樣暴露區(qū)域內輻照度均勻性的測試規(guī)程”(見附錄B).
本部分的附錄A為資料性附錄.
本部分的附錄B為規(guī)范性附錄。
本部分由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國塑料標準化技術委員會老化方法分技術委員會歸口.
本部分起草單位:廣州合成材料研究院。
本部分參加單位:珠海市遠康企業(yè)有限公司、廣州金發(fā)科技股份有限公司、北京建波機械有限責任公司、山東道恩集團工程塑料有限公司、無錫市錦華試驗設備有限公司,宏展有限公司
本部分主要起草人:王浩江、邵芳、楊育農、謝振平.
本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為;
—GB/T 16422.1-1996.
引言(GB/T 16422.1-2006)
塑料在室內外使用時,經常長期暴露在日光或玻璃過濾后日光下,因此測定光、熱、濕度和其他氣候應力對塑料顏色和性能的影響非常重要.IS0 877:1994《塑料暴露于自然氣候、玻璃過濾日光氣候和菲涅耳反射加強日光氣候的方法》描述了戶外日光和玻璃過濾日光下暴露試驗。然而.通常需要采用特定實驗室光源加速老化試驗來更加快速地測定光、熱、濕度對塑料物理、化學和光學性能的影響。實驗室設備中的暴露在比大氣老化有更多的可控條件下進行,用來加速高聚物降解和產品失效, 因為實驗室加速暴露與實際使用的差異,且實驗室試驗往往不能再現(xiàn)實際使用條件下的塑料所受的全部暴露因素,所以很難使兩種暴露試驗結果相關聯(lián)。沒有任何一種實驗室暴露試驗可以完全模擬實際使用的暴露條件. 由于紫外線輻射、潮濕時間、溫度,污染及其他因素的差異,在材料實際使用條件下的相對耐久性會隨不同的地區(qū)麗大不相同。因此,即使發(fā)現(xiàn)一個特定的實驗室加速試驗結果被用來比較在某一室外或實際使用條件下暴露的材料的相對耐久性.也不能認為此結果適用于判定在不同的室外或不同實際使用條件下暴露的材料的相對耐久性,
1范圍
1.1 本部分提供了有關在后面各部分詳細描述的暴露方法中選擇和實施的資料和總則,也描述和推薦了測定輻照度和輻射量的方法,并描述了用于.監(jiān)測箱體內氣溫和深淺色材料表面溫度的設備要求。
1. 2本部分還提供了加速暴露試驗數(shù)據(jù)說明的資料,更多有關測定暴露后塑料性能變化和結果表示的方法的資料見IS0 4582。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 16422的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本:凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用予本部分.
GB/T 2918-1998塑料斌樣狀態(tài)調節(jié)和試驗的標準環(huán)境(idt IS0 291:1997)
GB/T 16422. 2-1999塑料實驗室光源暴露試驗方法第2部分:氙弧燈(idt lS0 4892-2:1994)
GB/T 16422. 3-1997塑料實驗室光源暴露試驗方法 第3部分:熒光紫外燈(eqv IS0 4892-3:1994)
GB/T 16422. 4-1996塑料實驗室光源暴露試驗方法 第4部分:開放式碳弧燈( eqv ISO 4892-4:1994)
GB/T 17037. 1-1997熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分:一般原理及多用途試樣和長條試樣的制備(idt IS0 294·1:1996)
GB/T 17037. 3-2003塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備 第3部分:小方試片(idt ISO294-3:9002)
IS0 293:1986 塑料 熱塑性材料試樣的壓塑
IS0 294-9:1996塑料熱塑性材料試樣的注塑第2部分:拉伸小樣條
IS0 295:1991 塑料熱固性材料試樣的壓塑
IS0 2557-1:1989塑料無定形塑料具有規(guī)定的最大圓復率的試樣的制備第1部分:樣條
IS0 2818:1994塑料機加工法制備試樣
IS0 3167:1993 塑料 多用途試樣
IS0 4082:1993塑料暴露于玻璃下日光、自然氣候或實驗室光源后顏色和性能變化的測定
IS0 9370:1997塑料氣候試驗輻照量的儀器測定 總則和基本試驗方法
CIE出版物No. 85:1989太陽光光譜輻照度
3術語和定義
下列術語和定義適用于GB/T 16422的本部分。
3.1對照物control
(氣候老化)一種與試驗材料有相似成分和結構,并同時暴露后與其進行比較的材料.
注:例如當需評價的配方與當前使用配方不同時則需用對照物,這種情況下對照物由原始配方的塑料制備。
3.2存放樣品 fille spelmen
存放在穩(wěn)定的條件下用來比較暴露前后性能變化的部分試驗材料t
3.3參照材料reference material
一種已知性能的材料。
3.4參照樣品 reference specimen
用來暴露的參照材料的一部分.
4原理
樣品在受控的環(huán)境條件下進行實驗室光源暴露試驗,描述的方法包括用于測量樣品表面輻照度和輻照量的方法,以及測量指定白板和黑板溫度的程序,
4. 1意義
4.1.1當利用實驗室光源進行暴露時,考慮加速試驗條件模擬被測塑料實際使用環(huán)境的程度十分重要.此外,在安排暴露試試驗和整理加速暴露實驗結果時,考慮加速試驗與實際暴露間差異的影響非常必要。.
4. 1.2沒有一種實驗室暴露試驗能完全模擬實際使用條件 只有當特定被測材料的等級相關性已建立并且降解類型和機理相同時,才能認為這些實驗室加速暴露試驗的結果能反映實際使用暴露的特征。
由于不同地區(qū)紫外線輻射、潮濕時間,相對濕度、溫度,污染物及其他因素的差異,材料在實際使用條件下的相對耐久性會隨不同的地點而明顯不同。因此即使根據(jù)GB/T 16422進行的某個特定暴露試驗結果能夠用于某一環(huán)境下暴露的材料相對耐久性的比較,也不能認知該結果能夠用來判定相同材料在不同環(huán)境下的相對耐久性. .
4.1.3雖然實驗加速建試驗中“x”小時或兆焦輻照量與實際暴露“y”月或年相關的“加速因子”的計算很有誘惑力,但不推薦。這些加速因子不適用有幾個原因。
a)加速因子對材料有依賴性.會隨材料的不同或相同材料而配方不同產生明顯差別.
b)實際使用和實驗室加速暴露試驗中降解速率的差異.能夠對加速因子的計算產生很大的影響。
c)加速因子計算以實驗室光源與日光(甚至在使用相同的帶通的情況下)間的輻照度比率為基礎,沒有考慮因實驗室光源與日光之間溫度、濕度和光能量分布的差異而產生的影響。
注:盡管在本部分中已有提示,但如果仍希望使用加速因子、那么加速因子僅僅適用于特定的材料.而且這些加速因子是基于足夠數(shù)量的獨立戶外或戶內環(huán)境實驗與實驗室加速暴露試驗數(shù)據(jù)以確保能夠用統(tǒng)計方法分析每個暴露中的破壞和時間關系:i.A Simms描述了一個利用多次實驗室和實際暴露試驗數(shù)據(jù)對加速因子進行統(tǒng)計分析的例子子,見涂料技術期刊(Journal of.Coatings Technolo—1987年第.50卷45~53頁.)
4.1.4許多因素都可能降低實驗室光源加速試驗與戶外暴露間的相關性(有關每種因素如何改變材料穩(wěn)定等級的具體資料見附錄A);a) 實驗室光源與日光光譜分布的差別;
b) 高于實際使用條件的光照強度;
c) 實驗室光源連續(xù)暴露周期試驗沒有任何暗周期;
d) 高于實際溫度的樣品溫度;
e)導致與事實不符的深淺色樣板之間溫度差異的暴露條件;
f) 導致樣品溫度頻繁高低循環(huán)或造成不切實際的熱效應的暴露條件;
g) 與實際不符的高或低濕度;
h) 生物因素和污染物的缺乏。
4.2實驗室光源加速老化試驗的應用
4.2.1按此標準實施的加速暴露試驗結果最好用于比較材料的有關性能。一種常見陽應用是確定小同批次材料的質量水平與已知性能的對照物是否相同.當材料在同一暴露設備中同時試驗時,材料間的比較最為合適。結果可以通過比較材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露時間或輻照量來表示。
4.2.1.1 為了比較試驗材料與對照物的性能,著重推薦每個試驗至少有一個對照物被暴露。所選對照物必須具有相似的組成和結構以使其失效模式與被測材料相同。最好采用兩個對照物:一個耐久性較好,另一個較差.
4.2.1.2為獲得統(tǒng)計估算結果,每一對照物和被評價的試驗材料的平行試驗數(shù)量要足夠多.除非另有規(guī)定,否則全部試驗材料和對照物至少要進行三次平行試疆.進行破壞性試驗測試材料性能時,每個暴露期都需要一組獨立的樣品.
4.2.2在某些規(guī)范試驗中,試驗材料與氣候老化參照材料(如藍色羊毛織物)同時暴露.試驗材料的某一性能或多項性能測試是在參照材料的規(guī)定性能達到某一水平后進行的。如果參照材料的成分有別于試驗材料,它可能會對導致試驗材料失效的暴露作用因素不敏感,或者會對影響試驗材料作用很小的暴露作用因素很敏感.,參照材料的結果變化可能會遠不同于驗材料.參照材料與試驗材料的所有這些差別會導致錯誤的結果。
注:適用于氣候老化驗的對照物與參照物材料的定義詳見第3章;
4. 2. 3在某些規(guī)范試驗中,試驗樣品性能的評價是在一組規(guī)定條件的試驗周期下,經過特定暴露時間或輻照量后進行的。除非一個特定暴露周期作用的再現(xiàn)性和性能潮試方法的、再現(xiàn)性已被確定.否則按照本部分進行的任何加速暴露試驗結果均不能根據(jù)指定暴露時間或輻照量達翔后的特定性能水平來確定材料的“合格或不合格”。
5實驗室暴露設備要求
5.1 光源
·5.1.1 暴露設備應該規(guī)定樣品及特定感測件的安放位置,以確保從光源處獲得相同的輻照度。
5.1.2暴露設備的設計應確保在樣品暴露區(qū)域任何位置的輻照度至少為此區(qū)域最大輻照度的70%。
輻照均勻性的測試方法見附錄B
注,暴曩設備內輻照度均勻性依賴于幾個因素,如在光學系統(tǒng)及箱體內壁上形成的沉淀物,此外暴露試驗樣品的種類和數(shù)量也能夠影響輻照度的均勻性.制造商承諾輻照度均勻性適用于新設備,并明確規(guī)定了測試條件.在許多新型設備內- 暴露區(qū)域內任何位置的輻照度均至少為最大輻照度的80%,
5.1.3如果樣品暴露區(qū)域內任何位置的輻照度均至少為最大輻照度的90%.則暴露過程不必進行樣品位置的周期性變換.
注:如果設備不能滿足5.1.3輻照度均勻性的要求,則需透行樣品位置的周期性變換以確保所有樣品能夠接受到相同的暴露作用。
5.1.4如果樣品暴露區(qū)域任何位置的輻照度均為最大輻照度的70%~90%,則在暴露期應進行樣品位置的周期性變換以確保每一樣品都能獲得等量的輻照量.位置變換時間表應由所有相關方協(xié)商。
5.1.5按照設備制造商的說明書進行燈和濾光器的更換以及燈和/或濾光器的預老化.
5.1.6 CIE出版物No.85:1989提供了典型氣候條件下的太陽輻射光譜數(shù)據(jù),可以作為比較實驗室光源與日光光源的根據(jù)。例如,對于1個相對大氣質量.1. 42 cm可沉淀水及0.34 cm臭氧(1大氣壓.0℃下測試)在300 nm~2 450 nm波段地面陽光輻照度為1 090 W/㎡。表1列出了在這些大氣條件下在紫外光、可見光和紅外光譜區(qū)地面陽光輻射的竟波段聚光光譜輻照度。它代表了被暴露材料在春分或秋分的一個晴天近午時的赤道水平面上所經受的最大地面陽光輻照度。
度計達到穩(wěn)定狀態(tài)所需的時間應在指定黑標準溫度計達到穩(wěn)定狀態(tài)所需時間的±10%以內。
5.2.2.2黑板溫度計由耐腐蝕金屬平板組成.典型尺寸分別為長150 mm、寬150 mm、厚1 mm。平板對光面應涂覆具有良好防老化性的黑色涂層.涂覆后的平板應至少吸收至2 500 nm總入射光通量的90%~95%。熱敏元件應緊固在暴露表面中心位置。它可以是一個涂黑桿狀雙金屬盤式傳感器或電阻傳感器,金屬板背面應露置在老化箱的空氣中。
5.2.3黑板或黑標準溫度計的指示溫度依賴于實驗室光源產生的輻照度和試驗箱內的溫度及空氣流動速度.黑板溫度通常與金屬板黑色涂層的溫度相當.黑標準溫度通常與導熱性差的黑色樣品暴露表面溫度相當.在典型暴露試驗條件下,黑標準溫度計的指示溫度將比黑板溫度計的指示溫度高3℃~12℃.因為黑標準溫度計被隔熱,所以對溫度變化的響應時間略慢于黑板溫度計。
在輻射量較少時,黑板或黑標準溫度計的指示溫度與樣品真實溫度的差別可能較小,當使用紅外線發(fā)射量很少的光源進行試驗時,兩類黑板的指示溫度或深淺色樣品間的溫度差別將會很小.
5.2.4為評估被暴露樣品表面溫度范圍,更好地控制設備內的輻照度或試驗條件,除使用黑板或黑標準溫度計外,推薦使用白飯或白標準溫度計。白板或白標準溫度計的制備應與相應的黑板或黑標準溫度計相同,不同之處是使用白色耐老化涂層。白色涂層對300 nm~1 000 nm波的反射率應至少為90%,對l 000 nm~2 500 nm渡的反射率應至少為60%.
5.2.5暴露設備應能將黑或白板傳感器的溫度控制在設定溫度±3℃以內。暴露設備的設計應確保黑板或白板溫度傳感器放置在樣品暴露區(qū)域任何位置所感測到的溫度均在設定攝氏溫度±5%以內。
5.2.6試驗報告中應寫明所使用的是黑標準溫度計還是黑板溫度計,如果所用溫度計(黑或白)不在樣品暴露區(qū)域內.則需在試驗報告中描述其確切位置.
5.3濕度和潤濕
5.3.1濕氣的存在,尤其是以凝露形式存在于樣品被暴露面時,可能對實驗室加速暴露試驗產生嚴重影響.根據(jù)本部分安裝的用來模仿濕氣影響的任何設備應有以下一種或多種向樣品提供濕氣的方法:
a) 使箱內空氣潤濕;
b)形成凝露;
c)噴淋水;
d) 浸潤.
5.3.2樣品噴淋用水的純度非常重要。如果未經。適當處理除去水中的陽離子、陰離子和有機物,尤其是硅,則被暴露樣品將產生在戶外暴露時所不出現(xiàn)的污點。著重推薦樣品的噴淋用水中最大固含量為l μg/g.最大硅含量為0.2μg/g。蒸餾或去離子與反滲透的結合使用是獲得理想純度水的有效方法.
如果樣品噴淋用水的固含量大于l μg/g,則應記錄其固含量及硅含量。除非循環(huán)水的純度能夠達到以上純度要求,否則不推薦對樣品噴淋用水進行循環(huán)使用。
5.3.3如果發(fā)現(xiàn)暴露后的樣品有沉淀物或污點,則應檢測水的純度是否滿足
5. 3.2要求.在有些情況下,被暴露樣品可能被在噴淋用純化水中所生長的細菌產生的沉淀物污染.如果檢查出是細菌產生的污染,應使用有氯化作用的溶液如次氯酸鈉對整個樣品噴淋水系統(tǒng)進行沖洗,并在重新暴露前用清水進行全面清洗.
5.3.4盡管噴淋用水的電導率并不總與硅含量相關,但推薦對其進行連續(xù)監(jiān)測,并且無論何時只要電導率超過5 μS/cm,就應停止暴露.
5.3.5樣品噴淋設備的所有部件應由不銹鋼或對水不造成污染的其他材料制成,因為有些材料能夠吸收紫外線或在試樣上形成與實際不符的沉淀物。